tehnologia de analiză termică este un grup de tehnologii care caracterizează relația dintre proprietățile materialelor și temperatura. este utilizat pe scară largă în caracterizarea calitativă și cantitativă a proprietăților termice, fizice, mecanice și de stabilitate ale materialelor și are o importanță practică foarte importantă pentru cercetarea și dezvoltarea materialelor și pentru controlul calității în producție. a mijloacelor indispensabile și importante în cercetarea, dezvoltarea și controlul calității materialelor din cauciuc.

tehnologia de analiză termică este un grup de tehnologii care caracterizează relația dintre proprietățile materialelor și temperatura. este utilizat pe scară largă în caracterizarea calitativă și cantitativă a proprietăților termice, fizice, mecanice și de stabilitate ale materialelor și are o importanță practică foarte importantă pentru cercetarea și dezvoltarea materialelor și pentru controlul calității în producție. Metodele de analiză termică comună includ următoarele:

* dsc este o tehnică pentru măsurarea schimbării debitului de căldură al unei probe cu temperatură sau timp la o temperatură programată, prin urmare, prin utilizarea acestei tehnici, efectul termic al analiza termică a vaselor de probă pe eșantion, cum ar fi topirea, tranziția solid-solidă, reacția chimică etc., pot fi studiate.

* tga este o tehnică pentru măsurarea schimbării de calitate a probei cu temperatură sau timp într-o anumită atmosferă folosind o analiza creuzeturilor tga . folosind această tehnică, pot fi studiate procese precum volatilizarea sau degradarea, însoțite de schimbări de calitate. Dacă se utilizează tehnologia combinată tga - ms sau tga - ftir, gazul emis poate fi analizat pentru a obține informații mai complete și mai exacte.

* tma poate măsura schimbarea de deplasare a probei sub anumite stresuri cu dma, proprietățile viscoelastice ale materialului pot fi studiate într-o gamă largă de frecvențe și se poate obține modulul mecanic și comportamentul de amortizare a materialului.

în prezent, tehnologia de analiză termică devine din ce în ce mai mult un mijloc indispensabil și important în cercetarea, dezvoltarea și controlul calității materialelor din cauciuc. Tehnologia de analiză termică poate furniza următorii indicatori de performanță pentru materialele din cauciuc:

dsc

tga

TMA

dma

tranziție de sticlă

analiza compoziției

stabilitatea termică, stabilitatea la oxidare, degradarea

energie viscoelastică, modul de elasticitate

amortizare comportament

conținut de umplutură, conținut de negru de fum

evaporare, vaporizare, adsorbție, desorbție

temperatura de înmuiere

dilatare, contracție, dizolvare în solvent

vulcanizare

topirea, cristalizarea

reacții entalpii

caracterizarea aditivilor

această lucrare prezintă pe scurt posibilitatea aplicării diferitelor tehnici de analiză termică în evaluarea proprietăților materialelor din diferite unghiuri.

introducerea aplicației

tga a fost utilizat pentru analiza compoziției

tga este adesea folosit pentru analiza compoziției. acesta poate fi utilizat pentru a observa și a analiza modificările de greutate ale probelor în dsc cutii de probă datorită evaporării, pirolizei, arderii etc. mărimea fazei de greutate este direct legată de conținutul de componente volatile (cum ar fi plastifianți, solvenți etc.) și de produse de descompunere. în analiza cauciucului, când polimerul este descompus la temperatura atmosferică este schimbată din atmosferă inertă în atmosferă de oxidare, negrul de fum va arde și materia anorganică, iar cenușa va rămâne în reziduuri. Pentru amestecul de polimeri, în cazul în care intervalul de temperatură de descompunere al fiecărei componente este diferit, tga poate fi utilizate pentru a determina conținutul fiecărei componente. Figura următoare prezintă câțiva elastomeri care conțin cauciuc natural. a doua componentă polimerică este epdm (a), br (b) sau sbr (c), respectiv din etapa fără greutate a curbei tga, conținutul fiecărei componente poate fi văzut clar, incluzând (1) cauciuc natural (nr), (3) al doilea component polimer corespunzător și (4) negru de fum. reziduul este un compus anorganic. rezultatele analizei curbei sunt în acord cu valorile teoretice.

identificarea polimerilor prin dsc

dacă temperatura de descompunere a temperaturii la temperaturi ridicate a fiecărei componente din amestecul de polimeri înalți este similară, atunci când se utilizează tga pentru analiză, poate fi obținut numai conținutul total de polimer și componentele nu pot fi separate. Cu toate acestea, prin dsc, componentele pot fi distingă după tranziția lor de sticlă. Temperatura de tranziție a sticlei tg indică tipul de polimer, în timp ce înălțimea △ cp a treptei de tranziție sticloasă reflectă conținutul de polimer. de exemplu, pentru amestecurile nbr / cr, trecerea de sticlă a cr și nbr poate fi clar separat. raportul dintre înălțimea treptei este de aproximativ 1: 1, ceea ce este în concordanță cu rezultatele teoretice ale nbr cu conținut 24,4% și cr cu conținut de 24,4% în ecuație. analiza rezultatelor pentru alți elastomeri nu este foarte precisă, deoarece al doilea vârf de tranziție de sticlă se suprapune cu vârful de relaxare a entalpiei sau cu vârful de topire.

analiza performanțelor mecanice utilizând dma

dma ne poate furniza comportarea viscoelastică macroscopică și proprietățile microscopice ale materialelor. Acest lucru poate fi explicat prin sbr cu diferite grade de vulcanizare mai jos. în timpul procesului de tranziție în sticlă, modulul de depozitare g 'a scăzut cu aproximativ 3 ordine de mărime, în timp ce modulul de pierdere g 'a prezentat un vârf. în timp ce gradul de vulcanizare crește, trecerea de sticlă se deplasează la o temperatură mai ridicată. când materialul este în stare de cauciuc, g' depinde de gradul de vulcanizare, de la un flux vâscos, de modulul de depozitare g ' sb r1 cu un grad relativ scăzut de vulcanizare scade odată cu creșterea temperaturii. atunci când densitatea de reticulare este relativ mare, g 'crește liniar cu temperatura, prin urmare, putem determina densitatea de reticulare a materialului conform modulului său în stare de cauciuc , iar densitatea lui de legare încrucișată k poate fi estimată conform ecuației k = g / (2rt rho). prin calcul, densitatea de reticulare a sbr 3 este 1,07x10-4 mol / g, iar cea a sbr 4 este 2,03 × 10-4 mol / g .. raportul dintre aceste două valori este în concordanță cu raportul dintre conținutul de sulf din cele două materiale.

separarea vârfurilor a fost efectuată prin testul tga în condiții de vid

uneori, evaporarea plastifiantului și descompunerea polimerului se suprapun reciproc. în acest caz, testul tga sub presiune scăzută (vid) poate duce deseori la o mai bună separare a celor două procese, ceea ce, bineînțeles, crește în mod corespunzător acuratețea rezultatului analiză.

în exemplul următor, elastomerul nr / sbr a fost testat la presiune normală și conținutul de componente volatile a fost determinat a fi de aproximativ 6,3% la o presiune de 10 mbar, am repetat acest experiment și am constatat că conținutul de componente volatile a fost de aproximativ 9,2 %, care a fost în acord cu conținutul efectiv de 9,1% ulei din componente.

folosind tmdsc pentru a crește precizia testului

rezultatele mai precise pot fi obținute prin utilizarea tehnologiei dsc (tmdsc) modulate la temperatură. după această tehnică, efectul de relaxare al entalpiei și influența procesului de topire asupra curbei de capacitate a căldurii măsurate sunt în mod evident reduse.

amestecul de nr / sbr și epdm / sbr a fost testat prin metoda tmdsc. prin analiza curbei obținute, se poate observa că raportul Δt este compatibil cu valoarea reală din compoziție.

raportul măsurat prin dsc

raportul măsurat prin tmdsc

valoarea reală a componentei

NBR / cr

1: 0: 1

1: 0: 1

nr / SBR

4: 0: 1

3: 6: 1

3: 5: 1

EPDM / SBR

1: 3: 1

2: 0: 1

2: 0: 1

folosind dma pentru a testa performanța creep

utilizând testul dma, se poate înțelege interacțiunea dintre polimer și aditiv și se poate observa domeniul relației liniare dintre stres și tulpina materialului.

am testat proprietățile elastomerilor epdm cu adaosuri de negru de fum în stare de cauciuc. Rezultatele au arătat că modulul de stocare al epdm care nu a fost umplut cu negru de fum a fost de 0,5 mpa și această valoare nu sa schimbat odată cu modificarea amplitudinii deplasării. cresterea continutului de negru de fum, modulul acestuia creste, insa, pentru o proba cu acelasi continut de negru de fum, modulul scade atunci cand amplitudinea deplasarii forfecarii creste, astfel incat relatia dintre curba de tensiune si tensiune este neliniara, cauzata de distrugerea reversibilă a clusterelor de negru de fum.

concluzie

tehnologia de analiză termică poate furniza informații foarte cuprinzătoare și utile pentru caracterizarea proprietăților materialelor: pentru controlul și asigurarea zilnică a calității, controlul indicatorilor tehnici individuali de calitate poate fi finalizat prin selectarea tehnologiei individuale de analiză termică, însă cercetarea și dezvoltarea materialelor necesită să utilizeze pe larg diverse tehnici de analiză termică pentru a realiza un studiu cuprinzător și evaluarea proprietăților materialelor.